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        南通醋酸化工股份有限公司
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        食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法
        發布時間:2015-05-04
              摘要:山梨酸是國際糧農組織和衛生組織推薦的高效安全的防腐保鮮劑,廣泛應用于食品、飲料、煙草、農藥、化妝品等行業,作為不飽和酸,也可用于樹脂、香料和橡膠工業。

              1 主題內容與適用范圍

              本標準規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。

              本標準適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。

              最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。

              第一篇 氣相色譜法第一法

              2 原理

              樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。

              3 試劑

              3.1 乙醚:不含過氧化物。

              3.2 石油醚:沸程30~60℃。

              3.3 鹽酸。

              3.4 無水硫酸鈉。

              3.5 鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。

              3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L:于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1+1酸化。

              3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液:準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚3+1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

              3.8 山梨酸、苯甲酸標準使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液,以石油醚-乙醚3+1混合溶劑稀釋至每毫升相當于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。

              4 儀器

              氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。

              5 分析步驟

              5.1 樣品提取

              稱 取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提 取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入 25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚3+1混合溶劑溶 解殘渣,備用。

              5.2 色譜參考條件

              5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。

              5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件。

              5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。

              5.3 測定

              進樣2μL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標準曲線。

              同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。

              5.4 計算式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;

              m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;

              V1——加入石油醚-乙醚3+1混合溶劑的體積,mL;

              V2——測定時進樣的體積,μL;

              m2——樣品的質量,g;

              5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;

              25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。

              由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。

              結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。

              5.5 允許差

              相對相差≤10%。

              5.6 其他

              在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒;苯甲酸保留時間為6分8秒。

              (圖略)

              第二篇 高效液相色譜法第二法

              6 原理

              樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調pH至近中性,過濾后進高效液相色譜儀,經反相色譜分離后,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。

              7 試劑

              方法中所用試劑,除另有規定外,均為分析純試劑,水為蒸餾水或同等純度水,溶液為水溶液。

              7.1 甲醇:經濾膜0.5μm過濾。

              7.2 稀氨水1+1:氨水加水等體積混合。

              7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L:稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經濾膜0.45μm過濾。

              7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L:稱取2g碳酸氫鈉優級純,加水至100mL,振搖溶解。

              7.5 苯甲酸標準儲備溶液:準確稱取0.1000g苯甲酸,加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量為1mg/mL,作為儲備溶液。

              7.6 山梨酸標準儲備溶液:準確稱取0.1000g山梨酸,加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量為1mg/mL,作為儲備溶液。

              7.7 苯甲酸、山梨酸標準混合使用溶液:取苯甲酸、山梨酸標準儲備溶液各10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各 0.1mg/mL。經濾膜0.45μm過濾同時測定糖精鈉時可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標準儲備溶液。

              8 儀器

              高效液相色譜儀帶紫外檢測器。

              9 分析步驟

              9.1 樣品處理

              9.1.1 汽水:稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水1+1調pH約7。加水定容至10~20mL,經濾膜0.45μm過濾。

              9.1.2 果汁類:稱取5.00~10.0g樣品,用氨水1+1調pH約7,加水定容至適當體積,離心沉淀,上清液經濾膜0.45μm過濾。

              9.1.3 配制酒類:稱取10.0g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水1+1調pH約7,加水定容至適當體積,經濾膜0.45μm過濾。

              9.2 高效液相色譜參考條件

              9.2.1 色譜柱:YWG-C184.6mm×250mm10μm不銹鋼柱。

              9.2.2 流動相:甲醇:乙酸銨溶液0.02m0l/L5:95。

              9.2.3 流速:1mL/min。

              9.2.4 進樣量:10μL。

              9.2.5 檢測器:紫外檢測器,波長230μm,靈敏度0.2AUFS。

              根據保留時間定性,外標峰面積法定量。

              9.3 計算式中:X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;

              m3——進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量,mg;

              V4——進樣體積,mL;

              V3——樣品稀釋液總體積,mL;

              m4——樣品質量,g。

              結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。

              9.4 允許差:相對相差≤10%。

              9.5 其他

              同GB/T 5009.28的5.6。

              注:本方法可同時測定糖精鈉。

              第三篇 薄層色譜法第三法

              10 原理

              樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮,點于聚酰胺薄層板上,展開。顯色后,根據薄層板上苯甲酸、山梨酸的比移值,與標準比較定性,并可進行概略定量。

              11 試劑

              11.1 異丙醇。

              11.2 正丁醇。

              11.3 石油醚:沸程為30~60℃。

              11.4 乙醚:不含過氧化物。

              11.5 氨水。

              11.6 無水乙醇。

              11.7 聚酰胺粉:200目。

              11.8 鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。

              11.9 氯化鈉酸性溶液40g/L:于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1+1酸化。

              11.10 展開劑。

              11.10.1 正丁醇+氨水+無水乙醇7+1+2。

              11.10.2 異丙醇+氨水+無水乙醇7+1+2。

              11.11 山梨酸標準溶液:準確稱取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸。

              11.12 苯甲酸標準溶液:準確稱取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于2.0mg苯甲酸。

              11.13 顯色劑:溴甲酚紫-乙醇50%溶液0.4g/L,用氫氧化鈉溶液4g/L調至pH=8。

              12 儀器

              12.1 吹風機。

              12.2 層析缸。

              12.3 玻璃板:10cm×18cm。

              12.4 微量注射器:10μL,100μL。

              12.5 噴霧器。

              13 操作方法

              13.1 樣品提取

              稱 取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層醚提取 液吸入另一個25mL帶塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入 25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。吸取10.0mL乙醚提取液分兩次置于10mL帶塞離心管中,在約40℃的水浴上揮干,加入0.10mL乙醇溶解 殘渣,備用。

              13.2 測定

              13.2.1 聚酰胺粉板的制備:稱取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加約7mL水,研磨3~5min,立即倒入涂布器內制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄層板兩塊,室溫干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。

              13.2.2 點樣:在薄層板下端2cm的基線上,用微量注射器點1μL、2μL樣品液,同時各點1μL、2μL山梨酸、苯甲酸標準溶液。

              13.2.3 展開與顯色:將點樣后的薄層板放入預先盛有展開劑11.10.1或11.10.2的展開槽內,展開槽周圍貼有濾紙,待溶劑前沿上展至10cm,取出揮干, 噴顯色劑,斑點成黃色,背景為藍色。樣品中所含山梨酸、苯甲酸的量與標準斑點比較定量山梨酸、苯甲酸的比移值依次為0.82,0.73。

              13.3 計算式中:X3——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;

              m5——測定用樣品液中苯甲酸或山梨酸的質量,mg;

              V5——加入乙醇的體積,mL;

              V6——測定時點樣的體積,mL;

              m6——樣品質量,g;

              10——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;

              25——樣品乙醚提取液總體積,mL。

              注:本方法還可以同時測定果醬、果汁中的糖精。

              第四篇 禁用防腐劑定性試驗第四法

              14 硼酸、硼砂

              14.1 試劑

              14.1.1 鹽酸1+1:量取鹽酸100mL,加水稀釋至200mL。

              14.1.2 碳酸鈉溶液40g/L。

              14.1.3 氫氧化鈉溶液4g/L:稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至500mL。

              14.1.4 姜黃試紙:稱取20g姜黃粉末,用冷水浸漬4次,每次各100mL,除去水溶性物質后,殘渣在100℃干燥,加100mL乙醇,浸漬數日,過濾。取1cm×8cm濾紙條,浸入溶液中,取出,于空氣中干燥,貯于玻璃瓶中。

              14.2 分析步驟

              14.2.1 樣品處理

              稱取3~5g固體樣品,加碳酸鈉溶液40g/L充分濕潤后,于小火上烘干、炭化后再置高溫爐中灰化。量取10~20mL液體樣品,加碳酸鈉溶液40g/L至呈堿性后,置水浴上蒸干、炭化后再置高溫爐中灰化。

              14.2.2 定性試驗

              14.2.2.1 姜黃試紙法:取一部分灰分,滴加少量水與鹽酸1+1至微酸性,邊滴邊攪拌,使殘渣溶解,微溫后過濾。將姜黃試紙浸入濾液中,取出試紙置表面皿上,于 60~70℃干燥,如有硼酸、硼砂存在時,試紙顯紅色或橙紅色,在其變色部分熏以氨即轉為綠黑色。

              14.2.2.2 焰色反應

              取灰分置于坩堝中,加硫酸數滴及乙醇數滴,直接點火,硼酸或硼砂存在時,火焰呈綠色。

              15 水楊酸

              15.1 試劑

              15.1.1 三氯化鐵溶液10g/L。

              15.1.2 亞硝酸鉀溶液100g/L。

              15.1.3 乙酸50%。

              15.1.4 硫酸銅溶液100g/L。稱取10g硫酸銅CuSO4?H2O,加水溶解至100mL。

              15.2 分析步驟

              15.2.1 樣品提取

              按GB/T 5009.28中9.1操作,將乙醚提取液蒸干后,殘渣備用。

              15.2.2 定性試驗

              15.2.2.1 三氯化鐵法:殘渣加1~2滴三氯化鐵溶液10g/L,水楊酸存在時顯紫堇色。

              15.2.2.2 確證試驗:溶解殘渣于少量熱水中,冷后加4~5滴亞硝酸鉀溶液100g/L,4~5滴乙酸50%及1滴硫酸銅溶液100g/L,混勻,煮沸0.5h,放置片刻,水楊酸存在時呈血紅色苯甲酸不顯色。

        (來源:中國化工儀器網)

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